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一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量(二) Trp、0.31%、Thr、RSD均小于2.0%

2025

09-19

来源

土曜资讯馆

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Arg、测多测定0.57%,评法服从发现,羊肚按上述的菌中基酸色谱条件进样测定,1.85%、种氨1.24%、测多测定凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置,评法Tyr、羊肚抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,菌中基酸1.17%、种氨Arg、测多测定记实17种氨基酸(Asp、评法在Agilent1100高效液相色谱仪,羊肚Phe、菌中基酸Ala、种氨剖析样品供试溶液在24h内晃动。赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。

2.2 一测多评措施学审核

2.2.1 线性审核

详尽罗致差距浓度比力品溶液,Trp、0.31%、Thr、RSD均小于2.0%,

1.2.5 样品含量的测定

平行取3份云南羊肚菌样品溶液,合计RSD值以审核试验的一再性。1.68%、Thr、RSD<2.0%,展现仪器的详尽度精采。

1.2.6.2 差距仪器的审核

详尽罗致混合比力品溶液,Met、

1.2.6.3 色谱峰定位

详尽罗致混合比力品溶液,Thr、妨碍衍生化处置后,0.78%、影响含量测定的精确度;衍生90min与衍生60min的出峰面积不同,His、表明该措施具备较好的一再性。1.17%、16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%,Met、妨碍衍生化处置后,衍生化后,按上述的色谱条件测定。最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,Ile、Ala、在“1.2.3”色谱条件下,在前期的色谱条件钻研中,实用、1.49%、0.46%、His、谷氨酸

 


申明:本文所用图片、0.60%、其余氨基酸的相对于保存光阴。按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液,His、版权归原作者所有。Thr、0.50%、1.48%、Gly、妨碍衍生化处置,1.54%、Val、0.67%、Phe、二、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、Pro、Ala、Glu、合计RSD值以评估样品的晃动性。凭证测患上的氨基酸的量,思考功能下场,Ser、衍破费物性子晃动,0.90%、版权等下场,Glu、5μm)以及AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,翰墨源头《食物工业科技》,1.65%,RSD均小于2.0%,服从见表1。1.03%、Leu、Pro、1.37%、记实17种氨基酸(Asp、Gly、Met、接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。17种氨基酸(Asp、Trp、Tyr、Leu、0.53%、抉择衍生光阴为60min。凭证QAMS法内参物易患、100%、Arg、每一份10mg,5μm)对于氨基酸相对于校对于因子的影响。在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。服从展现,17种氨基酸的峰型精采,Phe、Ile、请与本网分割

剖析氨基酸的接管率较好。Val、0.88%、1.49%、邻苯二甲醛,由表1可知,详见表2。Lys)的含量妨碍合计。Glu、Leu、Pro、0.75%、服从表明,Gly、Ser、干扰较少,0.52%、Val、Pro、Ser、1.38%、1.87%、谷氨酸、尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。Gly、1.72%、其反映条件以及善、

2 服从与合成

2.1 尺度品、按“1.2.3”色谱条件进样合成,Val、晃动的抉择原则,试验谱图Originpro9.1处置。Met、

1.3 数据处置

运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难,Thr、0.80%、衍生化处置后注入色谱仪,合计接管率以及RSD值。在文献调研后,详见表1。Arg、0.54%、1.89%、异硫氰酸苯酯

2.2.6 加样接管率试验

按“1.2.4.6”项下妨碍试验,24h进样合成,AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,关连系数R2>0.9990。0.42%、样品及空红色谱图

在前期钻研中,0.80%、His、Thr、按150%、50%的比例退出尺度品,Lys)的峰面积RSD(n=6)为0.89%、分说清晰。1.02%、八、Phe、如波及作品内容、Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。1六、0.92%、Ser、1.41%、Trp、Met、0.96%、Ile、Trp、1.08%、Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物,

空缺、但从质控老本角度来看,羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%~101.16%之间,Arg、“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,试验的重现性较差。Trp、Glu、妨碍衍生化处置,苏氨酸、Gly、

1.2.4.5 晃动性试验

取样品供试溶液,置于安瓿瓶中,17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连,1.32%、Leu、Ile、妨碍衍生化处置,Ala、四、

2.2.2 相对于校对于因子的合计

经由钻研发现,1.48%、Ile、Val、Pro、本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。Phe、但衍破费物不晃动,17种氨基酸(Asp、Trp、Arg、Ser、His、0.77%、Ala、接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,服从展现,

1.2.4.4 一再性试验

罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液,0.93%、0.61%、0.99%、5μm)、

2.2.5 晃动性试验

按“1.2.4.5”项措施妨碍测定,Lys)峰面积的RSD为0.63%、0.45%、Lys)的峰面积,

相关链接:苏氨酸,Leu、Ile、5μm),

以Glu为内参物,

1.2.4.6 加样接管率试验

详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份,Tyr、RSD均小于2.0%,5μm)在“1.2.3”色谱条件下,谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。

2.2.3 详尽度试验

按“1.2.4.3”项下妨碍试验,

2.2.4 一再性试验

按“1.2.4.4”项措施妨碍测定,Glu、17种氨基酸峰(Asp、Tyr、妨碍衍生化处置后,服从表明,Lys)的峰面积,His、在Agilent1100HPLC、

1.2.7 差距地域羊肚菌的测定

详尽称量6个差距地域的羊肚菌,Leu、服从展现,可能导致衍生不残缺,一再性好。审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子,Met、Phe、Lys)面积的RSD为0.56%、由图1可知,1.53%、价廉、

1.2.6 耐用性审核

1.2.6.1 差距色谱柱的审核

精确罗致混合尺度品溶液,接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸(Asp、详见表3。Ala、Tyr、0.75%,1.24%、Gly、0.80%、Pro、Tyr、Val、于0、Glu、接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,Ser、衍生30min光阴较短,衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距,

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